引言

鈦及鈦合金密度小、比強度高、耐蝕性好，具有形狀記憶、超導(dǎo)、儲氫、生物相容性等獨特功能，廣泛應(yīng)用于機械工程、儀器制造、航空航天和醫(yī)療等技術(shù)領(lǐng)域，如可制作航空航天發(fā)動機零件和船用內(nèi)燃機零件等［1］。雖然航空工業(yè)仍然是鈦合金應(yīng)用的主陣地，但隨著表面涂層、高壓燒結(jié)等技術(shù)的發(fā)展，鈦合金在深海、醫(yī)用等領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。其中，在雙相 α+β 鈦合金中，應(yīng)用最廣泛的為 Ti-6Al-4V（TC4）合 金 ，占 工 業(yè) 用 鈦 的 60%［2］。

由于尺寸效應(yīng)給鈦合金帶來均勻性和穩(wěn)定性等問題，目前研究主要圍繞鈦合金工藝組織性能三者的關(guān)系開展。Hall-Petch 方程表明，晶粒尺寸減小時，常溫下材料強度大幅提高 ［3］。目前制備超細晶的方法有很多 ，如等通道轉(zhuǎn)角擠壓［4］、高壓扭轉(zhuǎn)［5］、累積疊軋［6］、多向壓縮/鍛造等［7］。近年來，多向鍛造［8］（MDIF）由于可以制備大尺寸超細晶合金坯料，且對模具、設(shè)備要求低，工藝簡單、制造成本低，工業(yè)應(yīng)用前景廣闊，已成功應(yīng)用于鎂［9］、純 鈦［10］、Ti-6Al-4V［11］、Ti-48Al-2Nb-2Cr［12］等 合 金的晶粒細化和性能提升，并發(fā)展為大型坯料中獲得超細晶粒（UFG）組織的有效方法。 I. Ansarian 等［7］對純鈦進行了多向壓縮研究，結(jié)果表明，通過增加道次和降低加工溫度可強化Ti 的晶粒細化，屈服拉伸強度和剪切強度分別提高了 2 倍和 1.5 倍，加工初期強度提高的主要原因是加工硬化、大角度境界的增加和孿晶，晶粒細化是 變 形 道 次 增 加 后 強 度 提 高 的 根 本 原 因 ；G. A.Salishchev 等［10］研究表明，多向壓縮過程中鈦合金通過球化和動態(tài)再結(jié)晶顯著細化初始粗晶層狀結(jié)構(gòu)，使其達到 60 nm；ZHANG Z X 等［13］對 TC4 合金進行了一個多向鍛造循環(huán)變形研究，結(jié)果表明，經(jīng)過第一道次變形后，馬氏體 α'相完全分解為 α 相和 β 相，經(jīng)過一次循環(huán)變形，得到了分布均勻、平均晶粒尺寸 0.5 μm 的超細晶結(jié)構(gòu)，同時合金的力學(xué)性能得到了大幅提升。多向壓縮過程中，通常伴隨著動態(tài)再結(jié)晶［14］，可以有效地將 TC4 合金中的層狀組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S組織。除了微觀結(jié)構(gòu)外，晶體織構(gòu)對 TC4 合金的機械性能也會產(chǎn)生一定影響［15］。最近，在鈦合金中發(fā)現(xiàn)具有相似取向的大晶粒區(qū)域，稱為宏觀區(qū)［16］，這些微紋理區(qū)域被視為多個初始裂紋的位置。關(guān)于 TC4 合金在多向壓縮過程中的微觀織構(gòu)研究仍然不足。一些特殊結(jié)構(gòu)件的整體組織均勻性和取向均勻性之間的關(guān)聯(lián)性成為近年來鈦合金工藝優(yōu)化的熱點，也是工程應(yīng)用必須面臨的問題。如何建立熱加工工藝參數(shù)與鈦合金織構(gòu)演變規(guī)律之間的關(guān)系，并形成有效的織構(gòu)預(yù)測及控制方法成為亟須解決的問題。

本文以初始組織為等軸（α+β）的 TC4 合金為研究對象，利用金相法、電子背散射衍射（EBSD）和透射電鏡（TEM），觀察 TC4 合金在多向壓縮后的組織和織構(gòu)特征以及伴隨的變形、動態(tài)再結(jié)晶、晶粒長大等行為，分析變形后組織和織構(gòu)演變規(guī)律，以期為 TC4 在生產(chǎn)工藝和織構(gòu)控制方面提供理論和實踐依據(jù)。

1、 實驗方法

實驗材料為熱軋態(tài) TC4 合金板材，其化學(xué)成分和質(zhì)量分數(shù)見表 1，采用金相法和 DSC 曲線測定其相轉(zhuǎn)變溫度約為 960 ℃。

本文選擇含有等軸態(tài) α 組織和粗大 β 組織的TC4 合金為研究對象，相的組成以 α 相為主，周圍分布少量 β 相。多向壓縮模具（圖 1（b））材料選用鎳基高溫合金 K3，模具內(nèi)腔尺寸 10 mm×15 mm×35 mm。采用線切割將熱軋態(tài) TC4 合金板材加工成 10 mm×10 mm×15 mm 的長方形試樣。多向壓縮具體的加工工藝如圖 1（c）所示，每完成一個方 向或一個面的壓縮即完成一個道次的變形。根據(jù)模具內(nèi)腔尺寸，每個道次的變形量約為 33%（即單道次累積應(yīng)變量為 0.4），應(yīng)變速率為 0.1 s^?1。在研究累積應(yīng)變量對 TC4 合金顯微組織和織構(gòu)的影響時，在 600 ℃條件下進行變形。對試樣進行微觀結(jié)構(gòu)分析和 X 射線衍射（XRD）測量時，選取鍛造材料的中間平面作為試樣，如圖 1（d）所示。試樣經(jīng)研磨、拋光、腐刻后，使用配備 EBSD 探頭的 Ul‐tra55 場發(fā)射掃描電鏡和 Channel 5 取向分析軟件觀察并分析試樣的組織和織構(gòu)特征。

2、 結(jié)果與討論

2. 1 多向壓縮工藝對 TC4 合金組織的影響

圖 2 中，經(jīng)過第一道次變形后，試樣表面出現(xiàn)比基體明亮且成“X”形的宏觀帶，為典型的單向壓縮變形特征。隨著加載軸不斷變換，剪切區(qū)域上組織沿剪切方向被拉長變薄，形成沿橫向拉長的組織。

圖 3 中，經(jīng)過第一道次變形后，各部位的顯微組織差異較大。C，D 區(qū)域處于兩個剪切方向交叉處，組織中存在相互交叉的變形帶，變形組織較為均勻，組織形態(tài)以等軸狀為主，沿剪切方向存在少量拉長的帶狀組織；B 區(qū)域與加載方向的剪切區(qū)域 成 45° ，變 形 帶 方 向 與 加 載 方 向 之 間 夾 角 為45°，晶粒沿剪切方向被拉長，組織形態(tài)以拉長的帶狀組織為主；A 區(qū)域處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)，此區(qū)域位于試樣中心，與壓縮方向之間夾角為 45°，該區(qū)域離接觸面稍遠，且在變形過程中，由于變形熱的產(chǎn)生，使得 A 區(qū)域成為變形發(fā)展最好的區(qū)域。

中心部位的顯微組織中，變形帶垂直于壓縮方向分布，變形帶上的細小晶粒組織增多，粗大的晶粒含量減少；合金組織被變形帶分割為多個晶粒，其中變形帶與變形帶的交匯處細小晶粒含量增多。 經(jīng)過一個循環(huán)變形，α 相平均晶粒由 4.8 μm 細化到 0.68 μm。

由圖 4 可以看出，各道次樣品的 X 射線衍射圖譜中都包含了 β 相（110）晶面的衍射峰。經(jīng)過第一道次變形后的 TC4 合金試樣相結(jié)構(gòu)由 α 相、β相和 α″相組成；經(jīng)過第二和第三道次變形后，α 相（0002）、（1010）和（1011）晶面衍射峰的強度呈下降趨勢。

圖 5 中紅色代表 α 相，藍色代表 β 相，黃色代表 α″相。β 相沿著變形帶分布。隨著累積變形量增加，β 相的分布均勻性變差，斜方馬氏體 α″相的分布逐漸均勻，α″相和體心結(jié)構(gòu) β 相的相對含量隨著累積變形量增加先增加后減小，密排六方 α相的相對含量先減小后增加。

經(jīng)過第一道次變形后，組織中的位錯密度升高，晶界處位錯塞積嚴重，組織中出現(xiàn)了大量不同于基體相的組織，組織形態(tài)為片層狀，片層與片層相互平行，或成一定角度（圖 6（a））。通過衍射斑點標定，確定特殊片狀組織為 α″相，即經(jīng)過第一道 次 變 形 后 ，組 織 中 同 時 出 現(xiàn) α″相 和 α 相（圖 6（b））。經(jīng)過第二和第三道次變形后，由于位錯間的相互纏結(jié)、湮滅等作用，組織中的位錯密度降低，在合金組織中觀察到大量的胞狀亞結(jié)構(gòu)。

2. 2 單循環(huán)變形對 TC4 合金織構(gòu)的影響

圖 7 中，經(jīng)過第一道次變形后，試樣的織構(gòu)取向強度變大，其取向強度值為 25.68。從｛0001｝極圖中可以看出，取向密度集中在橫向極點部位，｛11-20｝和｛10-10｝極圖中六點環(huán)繞在圓周上，表現(xiàn)出典型的｛0001｝<11-20>基面織構(gòu)。第二道次變形后，出現(xiàn)一個與壓縮軸成 64°的新織構(gòu)。第二和第三道次后，顯微組織中動態(tài)再結(jié)晶形成的新晶粒形成新取向，從而使變形織構(gòu)發(fā)生弱化。

為了更加準確表示材料的織構(gòu)類型、織構(gòu)密度和散漫程度，對變形后的合金進行三維取向分布函數(shù)（ODF）分析，如圖 8 所示。經(jīng)過第一道次變形后（圖 8（a）），織構(gòu)組分集中在 Φ2=0°和 Φ2=30°兩個截面上，（8°，30°，0°）、（6°，60°，30°）處織構(gòu) 密 度 最 強 ，對 應(yīng) 的 織 構(gòu) 組 分 分 別 為（0002）［2-1 -10］和（0002）［1-210］；（6°，90°，0°）、（5°，3°，30°）和（85°，65°，30°）處織構(gòu)密度較弱，其織構(gòu)組分 分 別 為（0002）［1-210］、（0002）［2-1 -10］、（-2110）［0-221］，同初始試樣相比，經(jīng)過第一道次變形后，織構(gòu)類型仍以基面織構(gòu)｛0002｝<11-20>為主，非基面織構(gòu)（-2110）［0-221］依然存在，其他組分織構(gòu)消失 ，織 構(gòu) 密 度 增 強 。 經(jīng) 過 第 二 道 次 變 形 后（圖 8（b）），織構(gòu)密度較第一道次變形后的降低，織構(gòu)出現(xiàn)一定程度的散漫，織構(gòu)組分集中在 Φ2=30°截面上，（20°，30°，30°）處織構(gòu)密度最強，對應(yīng)的織構(gòu)組分為（0002）［1-100］；（9°，88，30°）和（80°，25°，30°）處 織 構(gòu) 密 度 較 弱 ，對 應(yīng) 的 織 構(gòu) 組 分 分 別 為（0002）［0-1 -10］和（-2110）［0-112］，以（0002）<10-10>為主。經(jīng)過第三道次變形后（圖 8（c）），織構(gòu)較第二道次后的更加散漫，織構(gòu)密度增加，織構(gòu)組分集中 在 中 Φ2=10°和 中 Φ2=30°的 兩 個 截 面 上 ，（8°，30°，30°）對應(yīng)的織構(gòu)（0002）［0-1 -10］密度最強，主要織構(gòu)類型為｛0002｝<10-10>，織構(gòu)組分增加。由以上分析可知，在一個多向壓縮循環(huán)變形中，隨著外加載荷軸轉(zhuǎn)換，織構(gòu)散漫程度增加，織構(gòu)密度先減小后增加，織構(gòu)組分增加，但主要織構(gòu)類型為典型｛0002｝基面織構(gòu)。

2. 3 多循環(huán)變形對 TC4 合金組織的影響

由圖 9（a）可知，經(jīng)過 1 個多向等溫壓縮循環(huán)變形后，晶粒變得細小，部分晶粒沿剪切方向被拉長，該過程又稱為動態(tài)再結(jié)晶［17］，是鈦合金在多向壓縮中有效的晶粒細化機制［7］。觀察晶粒可以發(fā)現(xiàn)，細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒沿著拉長的晶粒分布，但是占比較少，“項鏈”狀組織形態(tài)不明顯。經(jīng)過 2 個多向等溫壓縮循環(huán)變形后（圖 9（b）），拉長 的變形大晶粒較上一循環(huán)變形的厚度減小，且拉長的晶粒周圍被細小晶粒包圍，“項鏈”狀組織形態(tài)明顯。經(jīng)過 3 個或 4 個多向等溫壓縮循環(huán)變形后，被拉長的變形大晶粒數(shù)量減少，細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒數(shù)量增加，再結(jié)晶晶粒不僅出現(xiàn)在變形晶粒周圍，也出現(xiàn)在變形晶粒內(nèi)部，且經(jīng)過 4 個多向等溫壓縮循環(huán)變形后，除存在少量變形晶粒外，組織較為均勻。隨著循環(huán)變形增加，試樣整體顯微組織趨近均勻，α 相晶粒得到顯著細化，平均晶粒尺寸為 0.14 μm，顯微組織形態(tài)以細小等軸晶粒為主。這一現(xiàn)象與李淼泉等［18］研究鈦合金不同變形量下的組織對比結(jié)果相同，即變形量增加可有效減小 α 相晶粒尺寸。

圖 10 中，晶粒兩側(cè)取向差為 1°<θ<15°的晶界用綠色線標識，兩側(cè)晶粒取向差 θ≥15°的晶界用黑色實線標識。經(jīng)過 1 個多向等溫壓縮循環(huán)變形后，合金的晶界分布如圖 10（a）所示。由圖 10（e）可知，小角度晶界含量約為 45%，大角度晶界含量約為 55%；經(jīng)過 2 個多向壓縮循環(huán)變形后，小角度晶 界 含 量 約 為 56.2%，大 角 度 晶 界 含 量 約 為 43.8%，小角度晶界增加，說明合金內(nèi)位錯數(shù)量增加；經(jīng)過 3 個和 4 個多向壓縮循環(huán)變形后，小角度晶 界 含 量 分 別 約 為 44.8% 和 39.8%，大 角 度 晶 界含 量 分 別 約 為 55.2% 和 60.2%。 由 上 述 分 析 可知，隨著循環(huán)變形增加（除第一個循環(huán)變形外），小角度晶界含量減小，大角度晶界含量增加，合金發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。

圖 11 中，紅色代表變形結(jié)構(gòu)，變形結(jié)構(gòu)中位錯密度較高，小角度晶界數(shù)量龐大；黃色代表變形亞結(jié)構(gòu)，變形亞結(jié)構(gòu)屬于再結(jié)晶和變形結(jié)構(gòu)中的一種特殊結(jié)構(gòu)，同變形結(jié)構(gòu)相比其位錯密度有所下降；藍色代表再結(jié)晶結(jié)構(gòu)，內(nèi)部缺陷密度較低。

隨著循環(huán)變形進行，組織中分布著大量的再結(jié)晶結(jié)構(gòu)和變形亞結(jié)構(gòu)。

多向壓縮工藝中，累積應(yīng)變量不斷增加，隨著外加載荷軸變換，形成的位錯墻之間相互纏結(jié)、重組和湮滅，在交匯處促使胞狀組織向具有獨立滑移系統(tǒng)的亞晶粒轉(zhuǎn)變，伴隨著小角度取向向大角度晶界取向轉(zhuǎn)變，累積應(yīng)變量繼續(xù)增加，亞晶轉(zhuǎn)變成具有大角度晶界的新晶粒。新晶粒由應(yīng)變時產(chǎn)生的位錯亞晶界逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楦呓嵌染Ы绲男戮ЯＰ纬桑@與 ZHANG Z X［13］的研究規(guī)律相符。

圖 12 中，隨著循環(huán)變形次數(shù)增加，組織以大量晶界平滑的再結(jié)晶晶粒為主。多向壓縮過程中，合金受到劇烈變形，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯亞結(jié)構(gòu)，隨著累積應(yīng)變量增加和外加載荷軸變換，被晶粒分割成規(guī)則的胞狀、塊狀或長條狀細晶。

由圖 13（a）可知，由于應(yīng)變量大和加載方向變化，位錯被激發(fā)并形成位錯線（dislocation lines，DLs），位錯線交錯，這是因為加載方向變化誘發(fā)了交滑移［19］。這些位錯線聚集在高密度的位錯區(qū)（dislocation areas，DAs）附近。隨著變形道次增加，位錯在晶粒內(nèi)部形成位錯墻和具有高密度位錯胞壁的位錯胞。隨應(yīng)變量持續(xù)累積，位錯胞壁相互反應(yīng)加劇，在動態(tài)回復(fù)作用下形成界面清晰的新晶粒，如圖 13（b）所示。

圖 14 中，在劇烈變形下，形變優(yōu)先在部分晶粒內(nèi)部擴展并萌生出微觀變形帶，這些微觀變形帶在壓縮軸交替變換作用下發(fā)生交錯剪切，隨著應(yīng)變累積，微觀變形帶沿一定路徑發(fā)生擴展并導(dǎo)致晶粒破碎。點陣畸變嚴重的微觀變形帶區(qū)會成為動態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先形核區(qū)，隨著累積應(yīng)變量進一步增大，晶粒內(nèi)部以動態(tài)再結(jié)晶為主導(dǎo)形成細小晶粒，進而實現(xiàn)組織的細化。

2. 4 多循環(huán)變形對 TC4 合金織構(gòu)的影響

由圖 15 可知，｛1120｝和｛1010｝極圖上的織構(gòu)密度較弱，織構(gòu)取向集中在｛0001｝極圖上。經(jīng)過1 個循環(huán)變形后，TC4 合金中織構(gòu)類型為｛0001｝<10-10>基面織構(gòu)；經(jīng)過 2 個循環(huán)變形后，如圖 15（b）所示，｛0001｝極圖中織構(gòu)密度集中在壓縮方向偏離 15°左右的位置，形成｛11-20｝<1010>織構(gòu)，且織構(gòu)強度較第一個循環(huán)變形后有所增強；經(jīng)過 3 個循環(huán)變形后，如圖 15（c）所示，織構(gòu)密度集中在稍偏離壓縮方向約 8°的位置，橫向方向織構(gòu)密度均較弱，形成｛11-20｝<0001>的織構(gòu)；經(jīng)過 4 個循環(huán)變形后，如圖 15（d）所示，織構(gòu)類型以｛-1010｝<1-210>織構(gòu)為主，織構(gòu)密度降低，織構(gòu)散漫更加明顯。

圖 16 中，經(jīng)過 2 個循環(huán)變形后，織構(gòu)集中在Φ2=0°和 Φ2=30°上，其位置分別在（82°，15°，0°）、（60°，20°，0°）、（46°，70°，0°）、（85°，45°，0°）和（27° ，78° ，30°）處 ，對 應(yīng) 的 織 構(gòu) 組 分 為（-1010）［0001］、（-1011）［2-1 -13］、（-1012）［1-100］、（-1010）［1-212］和（0002）［0-110］，織 構(gòu) 密 度 較 強 的 峰 在（82°，15°，0°）處，即經(jīng)過 2 個循環(huán)變形后織構(gòu)主要組分為｛-1010｝<0001>，且織構(gòu)密度較第一個循環(huán)變形后增強，散漫程度降低。經(jīng)過 3 個變形循壞后，織構(gòu)組分集中在 Φ2=0°和 Φ2=5°上，其位置在（70° ，62° ，0）、（17° ，88° ，0°）、（80° ，82° ，0°）和（82° ，8° ，5°），對 應(yīng) 的 織 構(gòu) 組 分 分 別 為（-1011）［1-211］、（0002）［1-210］、（-1010）［1-210］和（-1010）［0001］，織構(gòu)密度較強的峰出現(xiàn)在（80°，82°，0°）處，織構(gòu)類型以（-1010）［1-210］為主，織構(gòu)密度較第二循環(huán)變形后降低，織構(gòu)散漫程度增加。4 個循環(huán)變形后，織構(gòu)集中在 Φ2=0°和 Φ2=30°截面上，其位置分別在（13°，60°，0°）、（68°，14°，0°）、（82°，33°，0°）、（82°，82°，30°）、（35°，87°，30°），織構(gòu)密度較強的峰出現(xiàn)在（82°，33°，0°）處，對應(yīng)的織構(gòu)類 型 為（0002）［1-100］、（-1011）［1-102］、（-1010） ［1-102］、（-2110）［0-110］和（2-115）［0-110］，即經(jīng)過 4個循環(huán)變形后，織構(gòu)類型主要為｛-1010｝<1-102>，織構(gòu)密度進一步降低，散漫程度加劇。

3 、結(jié)論

（1）經(jīng)過第一道次變形后，相的組成發(fā)生變化，出現(xiàn)斜方馬氏體 α″相；隨著外加載荷軸變化，試樣各部位上 α 相的晶粒均得到不同程度的細化，β 相呈纖維狀分布基體 α 相上，經(jīng)過 1 個循環(huán)變形后，α 相平均晶粒由 4.8 μm 細化到 0.68 μm，以位錯滑移為主。隨著循環(huán)變形增加，試樣整體顯微組織趨近均勻，α 相晶粒得到顯著細化，合金中出現(xiàn)許多細小的再結(jié)晶晶粒，平均晶粒尺寸為0.14 μm，顯微組織形態(tài)以細小等軸晶粒為主。

（2）多向壓縮過程中，微觀變形帶在壓縮方向交替變換作用下，發(fā)生交錯剪切；隨著應(yīng)變累積，點陣畸變嚴重的微觀變形帶區(qū)成為動態(tài)再結(jié)晶優(yōu)先形核區(qū)，晶粒內(nèi)部以動態(tài)再結(jié)晶為主導(dǎo)形成細小晶粒，進而實現(xiàn)組織細化。

（3）第一個多向壓縮循環(huán)以后，隨著外加載荷軸轉(zhuǎn)換，織構(gòu)散漫程度增加，織構(gòu)密度先減小后增加，形成了以｛0002｝<10-10>和｛0002｝<11-20>為主的基面織構(gòu)。隨著循環(huán)次數(shù)增加，織構(gòu)密度降低，織構(gòu)散漫程度增加，形成了以｛-1010｝<11-02>為主的非基面織構(gòu)。

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