GH4169是一種典型的沉淀強化型鎳基高溫合金（美國牌號為 Inconel 718），具有良好的高溫強度、優(yōu)異的耐腐蝕性和焊接性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、管道運輸、核能安全等領(lǐng)域[1] ，其往往面臨高溫高壓、腐蝕介質(zhì)等苛刻的服役環(huán)境。GH4169傳統(tǒng)采用鑄鍛方式制造零部件，在加工過程中會產(chǎn)生大量損耗，不符合節(jié)約資源的工業(yè)發(fā)展趨勢。增材制造（additive manufacturing， AM）在節(jié)約原材料、制造復雜結(jié)構(gòu)零件方面具有獨特優(yōu)勢。激光選區(qū)熔化技術(shù)（selective laser melting， SLM）是一種利用聚焦的高能激光束將粉末床中預置的金屬粉末熔化并凝結(jié)成金屬塊的新型增材制造方法[2] ，該方法具有加工精度高、生產(chǎn)工序少、可實現(xiàn)個性化生產(chǎn)的優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于鋁合金[3] 、鈦合金 [4] 、鎳基高溫合金[5]等工程合金材料的制造。

國內(nèi)外學者對 SLM 成形GH4169合金的組織與性能進行了廣泛的研究，報道了SLM 成形GH4169的激光密度等參數(shù)的影響[6-7] ，如較高的激光能量密度會形成細長且分布均勻的柱狀枝晶，且成形零件具有較低孔隙率[8] 。利用增材制造技術(shù)制備GH4169試樣易出現(xiàn)氣孔、夾雜等缺陷[9] ，且掃描方向、沉積方向微觀組織、力學性能具有各向異性，限制了GH4169的實際使用場景，因此有必要對SLM成形的GH4169試樣進 行后續(xù)熱處理 。

Yalcin 等[7]發(fā)現(xiàn)加入納米級氧化物的GH4169合金經(jīng)過1050 ℃/1h的固溶處理和650 ℃/5h的時效處理后，工件硬度增加了 120HV，室溫屈服強度達到 1170 MPa。Ozer 等[10]使用1040 ℃/2h的固溶處理和 700 ℃/8h的時效工藝，將 SLM 成形GH4169掃描方向、沉積方向室溫抗拉強度分別提高了 33.3% 和 32.1%，但斷后伸長率有所下降。在眾多熱處理工藝中，熱等靜壓（hot isostatic pressing，HIP）通過給試樣同時施加高溫與壓力可有效減少試樣中氣孔數(shù)量，進而提高綜合力學性能，被廣泛應(yīng)用于增材制造工件的熱處理中[11-14] 。Tillmann等[13]認為熱等靜壓溫度對試樣微觀組織的影響大于壓力，且對于 SLM 成形的GH4169合金，熱等靜壓溫度應(yīng)高于1150 ℃，壓力應(yīng)高于100 MPa，以明顯減少氣孔。同時，該報道稱即使在最佳參數(shù)的熱等靜壓處理后，也無法獲得 100% 致密的零件。石磊等[15]使用（1165±10） ℃/160 MPa/2h的熱等靜壓+標準固溶雙時效的熱處理工藝，消除了打印態(tài)工件的孔洞及各向異性現(xiàn)象，并使其室溫抗拉強度和高溫抗拉強度均高于鍛件標準要求。

GH4169通常應(yīng)用于高溫場景，不僅應(yīng)關(guān)注室溫、高溫下的抗拉強度，更應(yīng)對其高溫持久時間進行研究。本工作對 SLM 成形GH4169打印態(tài)工件施加兩種不同的熱處理工藝，并分別對不同取件方向的試樣進行高溫拉伸實驗和高溫持久實驗，探究熱等靜壓對于GH4169組織以及高溫性能的影響，判明析出相成分及形貌。

1、 實驗材料與方法

采用真空感應(yīng)氣體霧化法制備GH4169合金粉末，其粒徑范圍為 15～53μm，化學成分如表 1所示。采用 S1000 型激光選區(qū)熔化成形設(shè)備制備GH4169合金試樣，制備時激光功率為 320 W，掃描速度為 900 mm/s，掃描間距為 0.11 mm，鋪粉厚度為 50μm，上下相鄰兩層采用旋轉(zhuǎn) 67°的激光掃描策略。對成形后的GH4169合金施加兩種不同的熱處理工藝：（1）均勻化+固溶+雙時效（homogeniza-tion+ solid solution+ ageing，HSA），未施加熱等靜壓工藝；（2）熱等靜壓+均勻化+固溶+雙時效（hot isostatic pressing+ homogenization+ solid solution+ageing，HHSA）。HSA：1210 ℃ 保溫 2 h，Ar 氣冷卻至室溫；980 ℃ 保溫 1 h，Ar 氣冷卻至室溫；720 ℃保溫 8 h，以 50 ℃/h 的速率爐冷至 620 ℃ 并保溫8 h， 最 后 Ar 氣 冷 卻 至 室 溫 。 HHSA： 1180 ℃160 MPa 的環(huán)境下保溫 3 h，Ar 氣冷卻至室溫，后續(xù)熱處理工藝與 HSA 相同。

為探究取樣方向?qū)崽幚砗笤嚇咏M織形貌、高溫性能的影響，分別沿掃描方向（scanning direction，SD）和沉積方向（building direction， BD）對熱處理后 SLM 成形GH4169合金進行取樣，分別簡稱為SD 試樣和 BD 試樣。其中 SD 試樣取樣平面與增材基板所在平面平行，BD 試樣取樣平面與增材基板所在平面垂直。

試樣經(jīng)打磨、拋光后，使用王水（HCl∶HNO 3 =3∶1）進行腐蝕，腐蝕時間為10 s。使用ZEISS Vert.A1金 相 顯 微 鏡 （optical microscope， OM） 、 XRD-600X 射線衍射儀（X-ray diffraction， XRD）、JSM-7800F 掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM） 及 其 附 帶 的 X 射 線 能 譜 分 析 儀 （energy dispersive spectrometer， EDS）等對試樣的微觀組織進行觀察分析。采用截點法測定試樣的平均晶粒尺寸，通過固定長度直線與晶粒的截點數(shù)來計算，取 5 次的平均值。分別沿掃描方向和沉積方向加工高溫拉伸試樣和高溫持久試樣，試樣尺寸如圖 1 所示。按照 ASTM E8 標準，在 FL5000GL 電子萬能拉伸試驗機上進行高溫拉伸與高溫持久性能測試，高溫拉伸性能測試的拉伸速率為 0.25mm/min，所得高溫拉伸性能與高溫持久性能數(shù)據(jù)為 3 個試樣的平均值。采用 SEM 對兩組試樣斷口進行觀察。

2、 實驗結(jié)果與討論

2.1 未經(jīng)熱等靜壓熱處理 SLM 成形GH4169合金顯微組織

圖 2 為未經(jīng)熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的金相組織。由圖 2（a）可知，SD 試樣晶粒呈等軸狀，平均晶粒直徑為 326μm，晶粒形狀不規(guī)則，晶界曲折。在晶粒內(nèi)部存在圓形氣孔，最大氣孔直徑為 32μm。由圖 2（b）可知，BD 試樣晶粒呈等軸狀，平均晶粒直徑為 405μm，晶界分布無規(guī)則，在大直徑晶粒內(nèi)部存在氣孔，最大氣孔直徑為 58μm。圖 2（b）與圖 2（a）對比可發(fā)現(xiàn)，BD 試樣的晶粒尺寸略大于 SD 試樣的尺寸，是由于激光選區(qū)熔化成形過程中，熱量是沿著垂直于基板方向傳導，晶粒生長逆著散熱方向生長，但整體熱量有限，因此晶粒在成形方向生長尺寸略大于掃描方向。

與 SD 試樣相比，BD 試樣上氣孔的數(shù)量略多，靠上部的氣孔尺寸略大。氣孔可能由多種因素造成，如較低的激光線能量密度、粉末之間的空隙、粉末的重復使用[16] 、劇烈的熔池擾動 [17] 。上述因素均有可能造成熔池中的氣體在合金凝固前難以逸出，最終在合金內(nèi)部形成氣孔。該試樣未被施加熱等靜壓處理，僅施加固溶時效熱處理工藝，晶粒在熱場作用下雖處于塑性狀態(tài)，但沒有產(chǎn)生足夠的塑性變形以完全填補試樣內(nèi)部的氣孔，故 SD 試樣、BD 試樣中均存在氣孔。同時，在激光選區(qū)熔化成形過程中，熔池內(nèi)產(chǎn)生的氣泡左右?guī)缀醪灰苿樱S著成形層數(shù)的增加，氣泡在同一成形方向的數(shù)量多于同一掃描方向的數(shù)量，因此最終成形凝固后 BD 試樣上氣孔略多。而氣孔尺寸的差異主要跟取樣位置有關(guān)系，靠試樣上部氣孔尺寸略大。

圖 3 為未經(jīng)熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的微觀組織。由圖 3（a）～（c）可知，SD 試樣上存在直徑為 17μm 的氣孔，深灰色的基體上分布著大顆粒深色析出相、短棒狀或圓盤狀白色析出相、小顆粒白色析出相。大顆粒深色析出相出現(xiàn)在晶粒內(nèi)部和晶界處，短棒狀或圓盤狀白色析出相出現(xiàn)在晶界處，小顆粒白色析出相彌散分布于晶粒內(nèi)部。

由圖 3（d）～（f）可知，BD 試樣存在直徑小于 1μm的顯微孔洞，深灰色基體上的析出相與 SD 試樣中出現(xiàn)的析出相形貌相似。

為進一步確認析出相的種類及成分，對圖 3（f）中的若干區(qū)域進行了能譜分析，圖 3（f）中各處EDS 能譜分析結(jié)果如表 2 所示。

A 處為深灰色的基體，EDS 元素分析顯示其Ni 元素含量最高，F(xiàn)e、Cr、Mo 等合金元素固溶于其中，因此判斷 A 處為 γ 相。B 處為大顆粒深色析出相，Nb 元素含量在選取的四點中含量最高，且Mo、Al、Ti 等易偏析元素在晶界處聚集，因此判斷其為 Laves 相。GH4169中的 Laves 相為密排六方結(jié)構(gòu)，化學式為（Ni，Cr，F(xiàn)e） 2 （Nb，Mo，Ti）[18] ，合金中的易偏析元素在凝固過程中發(fā)生溶質(zhì)再分配，通過共晶反應(yīng)在晶界處生成 Laves 相。C 處為晶界處白色短棒狀析出相，其 Ni 元素和 Nb 元素原子分數(shù)比例接近 3∶1，結(jié)合其析出位置及形貌，可判斷其為正交結(jié)構(gòu)穩(wěn)定相[19] δ 相（Ni3 Nb）。D 處的 Ni 元素與 Nb 元素原子分數(shù)比例同樣接近 3∶1。與 δ 相不同的是，D 處于晶粒內(nèi)部析出，且多為小顆粒狀，因此推斷 D 處為 γ''相（Ni 3 Nb）。γ''相是GH4169的主要強化相，晶格結(jié)構(gòu)為體心四方，與基體 γ 相呈共格關(guān)系[20] 。γ''相點陣錯配度較大，析出數(shù)量多，對基體沉淀強化效果顯著。

采用 XRD 分析不同熱處理工藝下 SLM 成形GH4169合金的 SD 試樣和 BD 試樣物相組成，圖 4 為其 XRD 衍射譜。由于 γ'與 γ 點陣常數(shù)十分接近，γ''與 γ'共格，各試樣中僅觀察到基體 γ 相、γ'相和 γ''相的衍射峰。GH4169合金 γ 面心立方結(jié)構(gòu)的（111）、（200）、（220）、（311）以及（222）晶面。在 XRD 檢測精度范圍內(nèi)未檢測到其他物相，如 NbC、Laves、δ 等相，結(jié)合圖 3、圖 6 和表 2 分析，γ'相、γ''相和 Laves 相、δ 相含量較少。同時固溶雙時效GH4169合金無論是否熱等靜壓，相比由于沉積態(tài)GH4169合金晶粒的〈100〉擇優(yōu)成形方向而具有較強的（200）衍射峰[20] ，SD 試樣和 BD 存在較強的（111）和較弱的（200）的衍射峰，織構(gòu)發(fā)生了變化。與熱等靜壓前比，固溶時效GH4169合金熱等靜壓后，（111）衍射峰強度明顯變?nèi)酢?/p>

2.2 熱等靜壓熱處理 SLM 成形GH4169合金顯微組織

圖 5 為熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的金相組織。由圖 5 可知，SD 試樣與 BD 試樣均未出現(xiàn)氣孔，其原因可能是該熱等靜壓溫度下GH4169合金的塑性極好，氣孔區(qū)域的晶粒受到外界壓力的作用發(fā)生塑性變形，晶粒相互接觸發(fā)生冶金結(jié)合使氣孔消失[13] 。SD 試樣、BD 試樣的晶粒均呈等軸狀，平均晶粒尺寸分別為 221、363μm。

與圖 2 未熱等靜壓的試樣相比，熱等靜壓后 SD 試樣、BD 試樣的平均晶粒尺寸分別降低了 32.21%和 10.37%，晶粒細化原因可能與析出相變化相關(guān)。

圖 6 為熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的微觀組織。圖 6（a）與圖 6（d）顯示，SD 試樣、BD試樣內(nèi)部存在直徑小于 1μm 的顯微孔洞。圖 6（b）和圖 6（e）顯示，SD 試樣、BD 試樣中均存在大量的顆粒狀 γ''析出相，δ 相在晶界處連續(xù)析出，晶界清晰可見。圖 6（c）和圖 6（f）顯示，Laves 相在晶粒內(nèi)部幾乎不存在，僅在部分晶界處少量存在。與圖 3 未經(jīng)熱等靜壓的試樣對比，熱等靜壓試樣的 Laves 相明顯減少，γ''相大量析出。其原因可能是，Laves 相的析出溫度范圍為 1150～1200 ℃[21] ，本研究選擇的熱等靜壓溫度為 1180 ℃，處于 Laves相析出溫度范圍內(nèi)，有利于 Laves 相溶解。Laves相溶解使基體中含有更多的 Nb 元素，大量 γ''相在雙時效熱處理工藝時析出。熱等靜壓試樣的 δ 相的尺寸和密度相較于未熱等靜壓試樣有所提升，熱等靜壓試樣晶界處析出的 δ 相變得更加連續(xù)。δ 相在晶界處析出，對晶粒的長大具有釘扎作用，導致熱等靜壓試樣的晶粒尺寸小于未熱等靜壓試樣的晶粒尺寸[19] 。由此推斷，熱等靜壓可以減少 SLM 成形GH4169合金的氣孔數(shù)量，細化合金晶粒，減少晶界處有害析出相 Laves 相數(shù)量，增加 γ''、δ 強化相數(shù)量。

2.3 未經(jīng)熱等靜壓和經(jīng)過熱等靜壓 SLM 成形GH4169合金的高溫性能

圖 7 分別為 SLM 成形GH4169合金未經(jīng)熱等靜壓處理、熱等靜壓處理后 650 ℃ 拉伸性能。未經(jīng)熱等靜壓 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強度（ultimatetensile strength， UTS）分別為 1026、1034 MPa，斷后伸長率分別為 6.9%、7.9%。熱等靜壓后 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強度分別為 1053、1051 MPa，斷后伸長率分別為 8.6%、8.5%。熱等靜壓后GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的抗拉強度與斷后伸長率均得到提升，SD 試樣的抗拉強度和斷后伸長率分別提升了 27 MPa 和 1.7%，BD 試樣的抗拉強度和斷后伸長率分別提升了 17 MPa 和 0.6%，其實驗結(jié)果如表 3 所示。與標準鍛件抗拉強度 1000 MPa，斷后伸長率 12% 相比，熱等靜壓后 SD 試樣、BD試樣的高溫抗拉強度均超過鍛件標準，斷后伸長率未超過鍛件標準。

圖 8 分別為 SLM 成形未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后GH4169合金 650 ℃ 拉伸實驗后的斷口形貌。由圖 8 看出，所有試樣均存在大量韌窩，呈現(xiàn)韌性斷裂形貌，且有無熱等靜壓工藝的 SD 試樣、BD 試樣韌窩尺寸、深度，均較為接近，該韌窩形貌特征與高溫拉伸性能結(jié)果相符。

表 4 為 SLM 成形未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后GH4169合金試樣在 650 ℃/ 690 MPa 下進行高溫持久實驗結(jié)果。該熱等靜壓工藝將 SD 試樣、BD試樣的高溫持久時間分別提升 90 倍和 30 倍，實現(xiàn)高溫持久時間的大幅度提升。熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的高溫持久時間均超過GH4169的鍛件標準，高溫持久時間提升的原因推測為：熱等靜壓減少了 SLM 成形GH4169合金中氣孔的數(shù)量，使得該測試環(huán)境下合金內(nèi)部的顯微孔洞聚集引發(fā)斷裂所需時間更長。同時熱等靜壓后試樣的脆硬相 Laves 相含量減少，裂紋萌生的可能性降低[22] ；強化相 δ 相、γ''相增多，裂紋的擴展受到阻礙[22-23] ，晶粒得到細化。氣孔減少，晶粒細化，脆硬相減少，強化相增多共同作用，大幅度提高 SLM 成形GH4169合金高溫持久時間。

圖 9 為高溫持久實驗后未經(jīng)熱等靜壓、熱等靜壓后試樣的斷口形貌。由圖 9 看出，全部斷口均存在大量韌窩，呈現(xiàn)韌性斷裂形貌。未經(jīng)熱等靜壓處理的試樣斷口處存在較多孔洞，且出現(xiàn)的韌窩尺寸、韌窩深度均小于熱等靜壓后試樣。其原因推測為熱等靜壓的高溫高壓條件，使得試樣內(nèi)晶粒發(fā)生塑性變形，彌合內(nèi)部的氣孔，熱等靜壓后試件合金內(nèi)部顯微孔洞需要更長時間形成大而深的韌窩，從而大幅度提高了 SLM 成形GH4169合金的高溫持久時間[13] 。

熱等靜壓減少 SLM 成形GH4169合金內(nèi)部的氣孔，細化晶粒，減少 Laves 脆硬相在晶界處的生成，增加 δ 相在晶界處的生成、γ''相在晶界內(nèi)的生成，使得試樣的高溫抗拉強度和斷后伸長率略有上升，高溫持久時間大幅度提高。

3、 結(jié)論

（1）未經(jīng)熱等靜壓和熱等靜壓后 SLM 成形GH4169合金的晶粒均呈等軸狀。未經(jīng)過熱等靜壓試樣內(nèi)部存在少量顆粒狀 Laves 相，晶界存在短棒狀 δ 相，晶粒內(nèi)存在 γ''相。

（2）1180 ℃/160 MPa/3h的熱等靜壓工藝可以實現(xiàn) SLM 成形GH4169合金中氣孔基本消失，晶粒細化，Laves 相基本消失，晶界處短棒狀 δ 相更加連續(xù)，晶粒內(nèi)部析出大量 γ''相的效果。

（3）1180 ℃/160 MPa/3h的熱等靜壓熱處理工藝可提高 SLM 成形GH4169合金 SD 試樣、BD 試樣的高溫抗拉強度和斷后伸長率，可將 SD 和BD 試樣的高溫持久時間分別提高 90 倍和 30 倍。熱等靜壓熱處理工藝后試樣的高溫抗拉強度和高溫持久時間均超過鍛件標準，斷后伸長率尚未超過鍛件標準。

（4）減少SLM 成形GH4169合金中氣孔數(shù)量，細化晶粒，減少 Laves 相，增加 δ 相和 γ''相有利于提高合金高溫抗拉強度、斷后伸長率和高溫持久時間。

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收稿日期：2023-08-17；修訂日期：2023-12-28

通訊作者：趙海生（1982—），男，碩士，高級工程師，研究方向為航空發(fā)動機及燃機關(guān)鍵件增材制造與焊接修復，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)溫泉鎮(zhèn)環(huán)山村 8 號中國航發(fā)北京航 空材料研究院焊接與塑性成形研究所 (100095)，E-mail：zhaohs@yeah.net

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